Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
ПОЛУЧЕНИЕ СИГНАЛА
Имеются три возможных режима получения сигнала.
Режим полного спектра. Записывается полный сигнал, полученный для выбранного массового диапазона. Спектр представляет собой зависимость относительной интенсивности различных ионов от величины m/z. Получаемые результаты являются, главным образом, качественными. Для более быстрой идентификации возможно использование библиотек спектров сравнения.
Фрагментометрический режим (селективное сканирование ионов).
Получаемый сигнал ограничен одним (сканирование одного иона, single-ion monitoring (SIM)) или несколькими (множественное ионное сканирование, multiple-ion monitoring (MIM)) ионами, характерными для анализируемого вещества. В этом
режиме предел обнаружения значительно ниже. При использовании внутреннего или внешнего стандартов (например, дейтерированные стандарты) могут быть проведены количественные или полуколичественные измерения. При
использовании времяпролётных анализаторов такие измерения невозможны.
Двойной фрагментометрический масс-спектрометрический режим
(множественный мониторинг реакций, multiple reaction monitoring (MRM)).
Включает специфическую мономолекулярную или бимолекулярная реакцию разрушения выбранного иона-предшественника, характерного для анализируемого вещества. Селективность и высокая специфичность данного режима получения сигнала обеспечивают превосходную чувствительность и делают его наиболее подходящим для количественных определений с использованием подходящих внутренних стандартов (например, дейтерированных стандартов). Данный вид анализа может быть проведен только при использовании приборов, снабжённых тремя соединёнными квадруполями, ионными ловушками или циклотроннорезонансными анализаторами.
ГРАДУИРОВКА
Градуировка позволяет установить соответствие между величиной m/z и детектируемым сигналом. Как правило, она проводится с использованием вещества сравнения. Градуировка может быть внешней (данные находятся в другом файле) или внутренней (вещество (вещества) сравнения смешивается с исследуемым веществом и результаты вносятся в файл с данными анализа). Число ионов или точек, необходимое для надёжной градуировки, зависит от типа анализатора и требуемой точности измерений, например, в случае магнитного анализатора, где отношение m/z экспоненциально изменяется при изменении величины магнитного поля необходимо брать настолько много точек, насколько это возможно.
ОБНАРУЖЕНИЕ СИГНАЛА И ОБРАБОТКА ДАННЫХ
Ионы, разделённые анализатором, преобразуются в электрические сигналы такими детектирующими системами, как фотоумножитель или электронный умножитель. Затем данные сигналы усиливаются и превращаются в цифровые сигналы, которые используются при обработке данных и позволяют проводить различные операции: градуировку, получение спектров, автоматические
количественные расчёты, архивирование данных, создание или использование библиотек масс-спектров. Различные физические параметры, требуемые для работы прибора, в целом контролируются компьютером
2.2.44. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ВОДЕ ДЛЯ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОГО ПРИМЕНЕНИЯ
Определение содержания общего органического углерода (ООУ) является непрямым методом определения содержания сумм органических веществ в воде для фармацевтического применения. Определение содержания ООУ может также использоваться при контроле выполнения различных операций при производстве лекарственных средств.
Поскольку для определения содержания ООУ могут применяться различные методики, в данной статье приведены не описания методик, а их квалификация и интерпретация результатов в предельных испытаниях. Испытания стандартного раствора проводят через определенные интервалы времени, в зависимости от частоты измерений; раствор готовят с использованием легкоокисялющейся субстанции (например, сахароза) с такой концентрацией, чтобы отклик прибора соответствовал измеряемому пределу содержания ООУ. Пригодность системы проверяют с использованием трудноокисляющейся субстанции (например, 1,4-бензохинон).
Разные типы приборов для определения ООУ в воде для фармацевтического применения, как правило, предназначены для полного окисления органических молекул в образце воды до углерода диоксида с последующим измерением его количества, используемого затем для расчета концентрации углерода в воде.
Используемый прибор в процессе работы может определять органический и неорганический углерод (неорганический углерод присутствует в виде карбонатов). Это может обеспечиваться путем определения количества неорганического углерода и вычитанием его из количества общего углерода или удалением неорганического углерода из образца при помощи продувания перед окислением. Органические молекулы могут удаляться с испытуемого образца в процессе продувания, но часть углерода, связанного с ими, в воде для фармацевтического применения, незначительна.
Прибор. Используют отградуированный прибор, установленный в режим "онлайн” или автономно. Пригодность системы проверяют, как описано ниже, через определенный промежуток времени. Прибор должен иметь разрешающую способность определения углерода - 0,05 мг/л или менее, соответственно паспорту тзготовителя прибора.
